凝膠滲透色譜儀是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)及化學(xué)工程領(lǐng)域的重要分析儀器。是基于體積排阻原理對聚合物進行分離。在凝膠色譜柱中,填充有不同孔徑的微粒作為填料,當聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時,不同大小的分子會根據(jù)其流體力學(xué)體積被分離。較大的分子(體積大于凝膠孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多。這樣,經(jīng)過一定長度的色譜柱后,分子會根據(jù)其相對分子質(zhì)量被分開,相對分子質(zhì)量大的在前面(即淋洗時間短),相對分子質(zhì)量小的在后面(即淋洗時間長)。
1、峰形異常
樣品過載:減少樣品量可以解決因樣品過載導(dǎo)致的峰展寬或拖尾問題。確保樣品量在色譜柱的承載范圍內(nèi)。
色譜柱老化或損壞:更換新的色譜柱可以解決因色譜柱老化或損壞導(dǎo)致的峰形異常。
流動相配比不當:調(diào)整流動相配比,以獲得最佳的洗脫效果,改善峰形。
2、基線不穩(wěn)定
檢測器光源問題:檢查檢測器的光源是否穩(wěn)定,如有必要,更換光源。
泵脈動:維修或更換泵,以消除基線不穩(wěn)定的問題。
流動相氣泡:排除流動相中的氣泡,以確保系統(tǒng)穩(wěn)定運行。
3、保留時間變化
流速不穩(wěn)定:檢查并調(diào)整流速設(shè)置,確保其正確性和穩(wěn)定性。
溫度波動:穩(wěn)定柱溫,避免因溫度變化導(dǎo)致保留時間的變化。
色譜柱老化:定期更換色譜柱,以保持分離效果和保留時間的一致性。
4、峰面積重復(fù)性差
進樣量不準確:校準進樣系統(tǒng),確保每次進樣量的一致性。
樣品降解:確保樣品在分析過程中的穩(wěn)定性,避免因樣品降解導(dǎo)致峰面積重復(fù)性差。
檢測器響應(yīng)不穩(wěn)定:檢查檢測器的響應(yīng)是否穩(wěn)定,如有必要,進行維修或更換。
5、柱壓升高
色譜柱堵塞:清洗色譜柱,以清除可能的堵塞物。
濾頭堵塞:更換濾頭,以解決因濾頭堵塞導(dǎo)致的柱壓升高問題。
流動相粘度增加:調(diào)整流動相粘度,以降低系統(tǒng)的壓力。
6、檢測器靈敏度低
光源老化:更換光源,以提高檢測器的靈敏度。
流動相配比不當:調(diào)整流動相配比,以優(yōu)化檢測器的響應(yīng)。
檢測器設(shè)置不正確:優(yōu)化檢測器設(shè)置,確保其正確性和最佳性能。
7、系統(tǒng)泄漏
連接部件松動:緊固所有連接部件,以防止系統(tǒng)泄漏。
密封圈損壞:更換密封圈,以保持良好的密封性能。
管路老化:更換老化的管路,以防止因管路老化導(dǎo)致的泄漏問題。
8、數(shù)據(jù)處理問題
軟件故障:重啟軟件,檢查是否能夠正常運行。
數(shù)據(jù)采集卡損壞:更換數(shù)據(jù)采集卡,以確保數(shù)據(jù)采集的準確性和穩(wěn)定性。
通訊中斷:檢查通訊線路,確保數(shù)據(jù)傳輸暢通無阻。