分析離子色譜儀使用離子色譜柱構(gòu)造要求

目前，離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類(lèi)型的填料所組成，針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn)，目前，多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成，隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高，離子色譜所用的填料顆粒也越來(lái)越小，同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來(lái)越高，新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。

一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm或4.6mm，這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/min流量的分析，針對(duì)特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要，新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱，微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm，需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4，但對(duì)于同樣的進(jìn)樣量，檢測(cè)信號(hào)可以提高4倍，而所用流動(dòng)相大大減少，是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。

此外，對(duì)特定的分離方式色譜柱，色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格，而對(duì)于一些用于半制備用途的離子色譜柱，也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。

下面我們?cè)俳榻B一下離子色譜儀中離子色譜柱使用中的常見(jiàn)故障與排除方法。

1、離子色譜儀柱壓升高可能的原因有：

(1)離子色譜儀色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。

(2)離子色譜儀色譜柱柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。

(3)peek材料的管子切口不齊。

2、離子色譜儀分離度降低可能的原因有：

系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

3、離子色譜儀死體積增大

離子色譜儀的分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。

4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)

離子色譜儀的色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：

(1) 離子色譜儀的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等)

(2)離子色譜儀系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

(3)離子色譜儀分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

(4)由于離子色譜儀的抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。

(5)使用naoh淋洗液時(shí)空氣中co2對(duì)保留時(shí)間的影響。

掌握這些常見(jiàn)故障和解決方式，有助于離子色譜儀提高使用壽命，減少離子色譜儀使用故障的發(fā)生。